style="width:3.46007in;height:0.66in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.9-2016 铁矿石 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 6730 的本部分规定了硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测定硅含量。
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硅含量的测定。测定范围(质量分数):
0.10%～5.00%。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则及极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取，在酸性条件下，使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂
多酸，然后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760
nm 处 ，
测量吸光度，借此测定硅的含量。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682
规定的蒸馏水或与其纯度相当
的水。
4.1 混合熔剂，取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。
4.2 硫酸，p=1.89 g/mL。
称取3 g 硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO)2 ·6H₂O], 加入1 mL
硫酸(1+1),用水稀释至100 mL, 溶
GB/T 6730.9—2016
解后过滤使用。1周内有效。
4.6 钼酸铵溶液，50 g/L。 储存于塑料瓶中。
4.7.1 硅储备溶液，200.0 μg/mL。
称取0.2140g 已于1000℃灼烧至恒重的二氧化硅(99.9%以上)置于盛有4 g
混合熔剂(4.1)的铂 坩埚中，仔细混匀，再覆盖1g
混合熔剂(4.1),盖上铂盖，于900℃~950℃熔融分解30 min,取出，缓缓
转动使熔融液体均匀分布在坩埚内壁并冷却，将坩埚和盖子放入盛有水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热
浸取，洗出坩埚和盖。冷却至室温，将浸出液移入500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后立即移入
塑料瓶中保存。
4.7.2 硅标准溶液，40.0 μg/mL。
移取100 mL 硅储备溶液(4.7.1)于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中
保存。
4.7.3 硅标准溶液，10.0 μg/mL。
移取25 mL 硅储备溶液(4.7.1)于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中
保存。
分光光度计及其他实验室常用设备仪器，单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合
GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。
按照GB/T10322.1 进行取样和制样，试样粒度应小于100 μm,
如试样中化合水或易氧化物含量较
高时，其粒度应小于160 μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T 6730.1。
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却
至室温备用。
对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
称取0.20 g 试料，精确至0.0001 g。
GB/T 6730.9—2016
称取与试料量相同的高纯三氧化二铁(铁含量大于99.98%),随同试料做空白试验。
随同试料分析同类型标准样品。
将试料置于盛有4 g 混合熔剂(4.1)的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1 g
混合熔剂(4.1),盖上铂盖， 于900℃~950℃下熔融分解15 min～30
min,取出坩埚，缓缓转动坩埚使熔融液体均匀分布在坩埚内
壁并冷却，将冷却后的坩埚置于盛有200 mL
硫酸(4.3)的烧杯中低温加热浸取，洗出铂坩埚及盖，冷却
至室温，将浸出液移入250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。如有沉淀，采用干过滤法过滤。
分取5.00 mL (当硅含量小于1%时，分取10.00 mL) 溶液(7.4.1)两份于100 mL
容量瓶中， 一份用
作显色液， 一份用作参比液。
a) 显色液
取其中一份试液，加5 mL 钼酸铵溶液(4.6),加30 mL 水混匀，放置15 min
(当室温低于15℃ 时，放置40 min 或于沸水浴中加热30s 后立即冷却)。加10 mL
草酸溶液(4.4),混匀，溶液清
亮后30 s 内加入10 mL 硫酸亚铁铵溶液(4.5),用水稀释至刻度，混匀。
b) 参比液
将另一份试液，加入10 mL 草酸溶液(4.4)、5 mL 钼酸铵溶液(4.6)、10 mL
硫酸亚铁铵溶液
(4.5),用水稀释至刻度，混匀。
于分光光度计波长760 nm
处，用适当的比色皿测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，在校准
曲线上查出试液中的硅量。对硅含量低于0.5%的试料，可选择在810 nm
处测量吸光度。
7.4.4.1 当硅含量在0.1%～1.0%时
分取0 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、9.00
mL硅标准溶液(4.7.3)于100 mL 容量瓶 中，加10 mL 空白试验溶液(7.3.1)、5 mL
钼酸铵溶液(4.6),用水稀释至40 mL, 混匀，放置15 min (当
室温低于15℃时，放置40 min 或于沸水浴加热30s 后立即冷却),加10 mL
草酸溶液(4.4),混匀，溶液 清亮后30s 内加入10 mL
硫酸亚铁铵溶液(4.5),用水稀释至刻度，混匀，以不加硅的显色溶液为参比，
于分光光度计波长760 nm 处，选用合适的比色皿，测量吸光度，绘制校准曲线。
7.4.4.2 当硅含量在1.0%～5.0%时
分取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL
硅标准溶液(4.7.2)于100 mL 容量瓶
中，加5 mL 空白试验溶液(7.3.1)、5 mL 钼酸铵溶液(4.6),用水稀释至40 mL,
混匀，放置15 min, 当室
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温低于15℃时，放置40 min 或于沸水浴加热30 s 后立即冷却，加10 mL
草酸溶液(4.4),混匀，溶液清 亮后30 s 内加入10 mL
硫酸亚铁铵溶液(4.5),用水稀释至刻度，混匀，以不加硅的显色溶液为参比，于
分光光度计波长760 nm 处，选用合适的比色皿，测量吸光度，绘制校准曲线。
按式(1)计算试样中硅含量(质量分数)ws:
style="width:3.46007in;height:0.66in" /> (1)
式中：
m 在校准曲线上查取显色液中的硅量，单位为微克(μg);
V — 分取试液的体积，单位为毫升(mL);
V 。—— 试料溶液稀释体积，单位为毫升(mL);
mo—— 试料量，单位为克(g)。
本分析方法的精密度和准确度用以下回归方程式表示，参见附录 B。
Ra=0.015X+0.0111
P=0.0229X+0.0184
σ4=0.0053X+0.004
σ ん=0.0082X+0.0066
式中：
(2)
(3)
(
(5)
4)
X — 预干燥试样的硅含量(质量分数),用百分数(%)表示，计算如下：
实验室内，按式(2)和式(4)计算，其为两次重复测定结果的算术平均值；
实验室间，按式(3)和式(5)计算，其为两个实验室最终结果(8.2.5)的算术平均值。
Ra—— 实验室内重复测定的允许差；
P — 实验室间的允许差；
a ——实验室内重复测定的标准偏差；
σ.— 实验室间的标准偏差。
按照附录 A 中步骤，根据式(1)计算独立重复测量结果，与重复测定允许差(R)
进行比较，来确定
分析结果。
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规
定的相同步骤报告结果后，按式(6)计算最终结果的平均值μ12:
style="width:1.69999in;height:0.58014in" /> (6)
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式中：
μi— 实验室1报告的最终结果；
μ2 实验室2报告的最终结果；
μ12——最终结果的平均值。
如果 \| μ₁- μ2 \| ≤P (见8.2.1),最终结果是一致的。
分析值的验收使用有证标准样品进行验证。步骤与以上所述相同。确认精密度后，实验室最终结
果与标准值A。比较。如：
a) lμe-A 。l≤C, 测量值与标准值之间无显著差异。
b) lμe-A 。\|>C, 测量值与标准值之间有显著差异。
式中：
μe— 标准样品的测量值；
A. 标准样品的标准值；
C — 该值取决于所使用标准样品的种类。
对通过实验室间确定的标准样品，按式(7)计算C:
style="width:3.07335in;height:0.68662in" /> (7)
式中V(A 。)是标准值 A。的方差。
对仅有一个实验室确定的标准样品，按式(8)计算C:
style="width:1.94669in;height:0.70664in" /> (8)
注：除非已确证该标准值没有偏差，否则不应采用此类标准样品。
最终结果是试样可接受分析值的算术平均值，或者按附录 A
规定的操作进行计算，并按 GB/T
8170数字修约规则的规定进行修约。
按式(9)计算氧化物含量 wsiO₂:
Wsio₂=2. 1395wsi ………………………… (9)
试验报告应包括下列信息：
a) 测试实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 试料本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
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(规范性附录)
试样分析值接收程序流程图
图 A.1 规定了试样分析值接收程序。
从独立的重复结果开始
style="width:8.92708in;height:10.99375in" />
style="width:8.92708in;height:10.99375in" />
style="width:8.92708in;height:10.99375in" />
注：R。 见8.2.1中定义。
图 A.1 试样分析值接收程序流程图
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(资料性附录)
精密度试验用铁矿石试样
在8.2.1中的回归方程式是2004年由国内8个实验室对9个铁矿石试料所做的分析试验结果推导
出来的。
试验所用的试样见表 B.1。
表 B.1 精密度试验用试样
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更多内容 可以 GB-T 6730.9-2016 铁矿石 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法. 进一步学习